Zlúčenina s číslom CAS 110 - 05 - 4 je di-terc-butylperoxid. Je to bezfarebná kvapalina s charakteristickým zápachom a je široko používaná ako iniciátor polymerizácie, sieťovacie činidlo a pri výrobe rôznych polymérov. Ako spoľahlivý dodávateľ CAS 110 - 05 - 4 bežne riešime problémy so separáciou pri získavaní tejto zlúčeniny zo zmesí. V tomto blogu preskúmame niekoľko metód separácie di-terc-butylperoxidu zo zmesí.
Destilácia
Destilácia je jednou z najčastejšie používaných metód na oddelenie di-terc-butylperoxidu zo zmesí. Využíva rozdiely v bodoch varu zložiek v zmesi. Di-terc-butylperoxid má bod varu približne 109 °C.
Jednoduchá destilácia
Jednoduchá destilácia je vhodná vtedy, keď sú rozdiely v bodoch varu medzi di-terc-butylperoxidom a ostatnými zložkami v zmesi pomerne veľké (zvyčajne viac ako 25 °C). V jednoduchej destilačnej zostave sa zmes zahrieva v destilačnej banke. Zložka s najnižším bodom varu (v tomto prípade, ak má Di-terc-butylperoxid najnižšiu teplotu varu spomedzi príslušných zložiek) sa odparí ako prvá. Para potom prechádza cez chladič, kde sa ochladí a kondenzuje späť na kvapalinu, ktorá sa zhromažďuje v zbernej banke.
Napríklad, ak máme zmes di-terc-butylperoxidu a organického rozpúšťadla s vysokým bodom varu s bodom varu výrazne nad 109 °C, jednoduchá destilácia môže byť účinným spôsobom oddelenia di-terc-butylperoxidu. Jednoduchá destilácia však nemusí stačiť pre zmesi so zložkami s podobnými bodmi varu.
Frakčná destilácia
Keď sú body varu zložiek v zmesi bližšie, je lepšou voľbou frakčná destilácia. Pri frakčnej destilácii sa využíva frakcionačná kolóna, ktorá poskytuje veľkú plochu pre viacnásobné odparovanie - kondenzačné cykly. Keď para stúpa frakcionačnou kolónou, zložky s vyššími bodmi varu kondenzujú a vracajú sa do destilačnej banky, zatiaľ čo zložka s nižšou teplotou varu (di-terc-butylperoxid) pokračuje v stúpaní a nakoniec sa kondenzuje a zachytáva.
Tento proces je obzvlášť užitočný pri oddeľovaní di-terc-butylperoxidu zo zmesí obsahujúcich iné peroxidy alebo podobné organické zlúčeniny s relatívne blízkymi bodmi varu. Napríklad zmes môže obsahovať di-terc-butylperoxid spolu s niektorými ďalšími alkylperoxidmi. Frakčná destilácia môže pomôcť dosiahnuť presnejšie oddelenie na základe malých rozdielov v ich bodoch varu.
Extrakcia
Extrakcia je ďalšou dôležitou separačnou metódou. Je založená na rozdielnej rozpustnosti zložiek v zmesi medzi dvoma nemiešateľnými rozpúšťadlami.
Liquid - Tekutá extrakcia
Pri extrakcii kvapalina – kvapalina môžeme zvoliť vhodnú dvojicu rozpúšťadiel. Jedným bežným prístupom je použitie organického rozpúšťadla, v ktorom je di-terc-butylperoxid vysoko rozpustný, a vodnej fázy. Di-terc-butylperoxid je rozpustný v mnohých organických rozpúšťadlách, ako je hexán, éter a chloroform.
Zmes sa umiestni do oddeľovacieho lievika a pridá sa organické rozpúšťadlo. Po pretrepaní oddeľovacieho lievika, aby sa umožnil prenos hmoty medzi dvoma fázami, sa zmes nechá usadiť. Dve nemiešateľné rozpúšťadlá sa rozdelia do dvoch vrstiev. Di-terc-butylperoxid sa rozdelí do organickej vrstvy. Vodná vrstva, ktorá typicky obsahuje vo vode rozpustné nečistoty, sa potom môže vypustiť. Organická vrstva obsahujúca di-terc-butylperoxid sa môže ďalej spracovať, napríklad destiláciou, aby sa odstránilo organické rozpúšťadlo a získala sa čistejšia forma di-terc-butylperoxidu.
Výber organického rozpúšťadla závisí od niekoľkých faktorov, vrátane rozpustnosti di-terc-butylperoxidu, nemiešateľnosti s vodou a jednoduchosti odstránenia. Napríklad hexán je často dobrou voľbou, pretože má relatívne nízky bod varu a možno ho ľahko odstrániť destiláciou.
Extrakcia pevnej fázy
Extrakcia tuhou fázou (SPE) sa môže použiť aj na oddelenie di-terc-butylperoxidu zo zmesí. V SPE sa pevný sorbent plní do kolóny. Zmes sa potom nechá prejsť kolónou. Zložky v zmesi interagujú s pevným sorbentom odlišne na základe ich chemických vlastností, ako je polarita a veľkosť molekúl.
K dispozícii sú rôzne typy pevných sorbentov, napríklad sorbenty na báze oxidu kremičitého, ktoré možno použiť na oddelenie di-terc-butylperoxidu od polárnejších alebo nepolárnejších nečistôt. Di-terc-butylperoxid bude prúdiť cez kolónu inou rýchlosťou v porovnaní s inými zložkami, čo umožní separáciu. Táto metóda je obzvlášť užitočná na čistenie vzoriek di-terc-butylperoxidu v malom meradle, kde sa vyžaduje vysoká čistota.
Chromatografia
Chromatografia je výkonná separačná technika, ktorá môže poskytnúť separáciu zložiek v zmesi s vysokým rozlíšením.
Plynová chromatografia (GC)
Plynová chromatografia je vhodná na separáciu prchavých zlúčenín, ako je di-terc-butylperoxid. Pri GC sa vzorka odparí a prenesie cez kolónu inertným plynom (nosným plynom). Kolóna obsahuje stacionárnu fázu, ktorou môže byť kvapalina alebo pevná látka nanesená na pevnom nosiči. Rôzne zložky v zmesi interagujú so stacionárnou fázou odlišne, čo vedie k rôznym retenčným časom.
Interakcia je založená na faktoroch, ako je polarita a bod varu. Pre di-terc-butylperoxid sa často používa nepolárna alebo stredne polárna stacionárna fáza. Keď vzorka prechádza kolónou, di-terc-butylperoxid sa vymýva v špecifickom čase, ktorý môže byť detekovaný detektorom. Hoci sa GC používa hlavne na analytické účely na stanovenie zloženia zmesi obsahujúcej di-terc-butylperoxid, môže sa použiť aj v preparatívnom meradle na zber čistého di-terc-butylperoxidu.
Vysokovýkonná kvapalinová chromatografia (HPLC)
HPLC sa používa, keď zlúčeniny nie sú prchavé alebo sú tepelne nestabilné. Pri HPLC sa kvapalná mobilná fáza čerpá cez kolónu naplnenú stacionárnou fázou. Podobne ako pri GC, zložky v zmesi interagujú so stacionárnou fázou odlišne, čo vedie k separácii.
Na oddelenie di-terc-butylperoxidu zo zmesí sa často používa HPLC na reverznej fáze. Pri HPLC na reverznej fáze je stacionárna fáza nepolárna a mobilná fáza je zmes vody a organického rozpúšťadla, ako je metanol alebo acetonitril. Di-terc-butylperoxid bude mať určitý retenčný čas na základe jeho interakcie so stacionárnou fázou a zloženia mobilnej fázy. HPLC môže poskytnúť separáciu s vysokou čistotou, najmä pre zmesi obsahujúce blízko príbuzné zlúčeniny.
Pri zaobchádzaní so zmesami obsahujúcimi di-terc-butylperoxid môžu byť prítomné aj iné príbuzné zlúčeniny. Mohlo by vás zaujímať naprBIBP | CAS 25155 - 25 - 3 | Bis(terc-butyldioxyizopropyl)benzén,Tert - Amylhydroperoxid, aleboTBMA | CAS 1931 - 62 - 0 | terc-butylmonoperoxymaleát. Tieto zlúčeniny môžu mať podobné chemické vlastnosti ako di-terc-butylperoxid a vyššie uvedené separačné metódy môžu byť tiež prispôsobené tak, aby sa oddelili od zmesí.
Ako profesionálny dodávateľ CAS 110 - 05 - 4 máme bohaté skúsenosti s manipuláciou s procesmi čistenia a separácie. Zaviazali sme sa poskytovať vysoko kvalitné produkty s di-terc-butylperoxidom. Ak potrebujete túto zlúčeninu alebo chcete diskutovať o najlepších separačných metódach pre vaše špecifické zmesi, neváhajte nás kontaktovať, aby sme začali diskusiu o obstarávaní.
Referencie
- "Techniky v organickej chémii" od KL Williamson, DL Masters a KM Minard.
- "Chromatography Theory and New Separation Materials" editovali J. Tao a N. Tanaka.
- "The Chemistry of Organic Peroxides" od S. Patai a Z. Rappoport.