Organický peroxid je látka široko používaná ako chemický medziprodukt, katalyzátor a iniciátor. Medzi nimi je di-terc-butylperoxid najbežnejšie používaným dialkylperoxidom a často sa používa ako iniciátor syntetickej živice, fotopolymerizačný senzibilizátor, činidlo na vulkanizáciu gumy a promótor vznietenia nafty.
Di-terc-butylperoxid sa často získava reakciou terc-butanolu, kyseliny sírovej a peroxidu vodíka. Tento článok stručne predstavuje metódu detekcie di-terc-butylperoxidu:
Jodometria A-di-terc-butylperoxidu:
1) Pridajte 20 ml kyseliny octovej do 250 ml jódovej fľaše, prebublávajte rýchlo prechádzajúcim oxidom uhličitým počas 2 minút, potom fľašu zazátkujte a uložte na analýzu;
2) Presne odvážte vzorku obsahujúcu 3-4 meq reaktívnych foriem kyslíka s presnosťou 0,1 mg a preneste ju do jódovej fľaše;
3) Pridajte 5 ml nasýteného roztoku NaI pripraveného na mieste, utiahnite zátku, otočte fľaštičku s jódom, pridajte do fľaše niekoľko mililitrov vody, pridajte 1 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej a potom fľašu s jódom čiastočne ponorte do vodného kúpeľa udržiavaného na pri 60 stupňoch počas 1 hodiny;
4) Vyberte fľašu s jódom z vodného kúpeľa a ochlaďte ju na izbovú teplotu;
5) Pridajte 6 0 ml deoxygenovanej vody a titrujte 0,1 meq/ml (N) roztoku Na2S2O3, kým sa farba roztoku nezmení na svetložltú. Potom pridajte 1-2 ml roztoku škrobu a pokračujte v titrácii, kým modrá farba náhle nezmizne. Zaznamenajte mililitre titračného roztoku potrebného na titráciu;
6) Odčítajte mililitre titračného činidla spotrebovaného počas slepej titrácie a vypočítajte analytickú hodnotu vzorky.
Chromatografia na B-di-terc-butylperoxide
1) Nástroje a materiály
a) Plynový chromatograf: detektor FID;
b) pracovná stanica údajov plynovej chromatografie N2000;
c) Chromatografická kolóna: kremenná kapilárna kolóna, model: OV{{0}}, špecifikácia: 30 m × 0,25 mm × nulový bod tri μ M;
d) Striekačka 1 μl.
2) Referenčné pracovné podmienky pre plynové chromatografy
a) Udržujte počiatočnú teplotu na 50 stupňoch počas 4 minút;
b) rýchlosť ohrevu 10 stupňov/min;
c) Konečná teplota 150 stupňov, udržiavaná 10 minút;
d) odparovanie pri 180 stupňoch;
e) detekcia pri 180 stupňoch;
f) Nosný plyn: plynný dusík.
3) Kroky merania
Pomocou mikroinjektora (1 μl) extrahujte štandardnú vzorku 0.2 μ Vstreknite L do chromatografie, zaznamenajte čas vrcholu a potom vstreknite vzorku za rovnakých podmienok. Plocha píku zodpovedajúca zodpovedajúcemu času je obsah vypočítaný pomocou metódy plošnej normalizácie.